1.3.4 Ausheizen
Zum Erreichen von Drücken im Ultrahochvakuumbereich (<10-8 hPa) müssen folgende Voraussetzungen erfüllt sein:
- Der Basisdruck der Vakuumpumpe sollte um einen Faktor 10 niedriger liegen als der geforderte Enddruck.
- Die Werkstoffe von Kammer und Bauelementen sollten auf minimale Gasabgabe optimiert sein und über eine entsprechende Oberflächengüte verfügen.
- Es sollten Metalldichtungen (z. B. CF-Flanschverbindungen oder Helicoflex-Dichtungen für ISO-Flanschstandards) verwendet werden.
- Vor dem Zusammenbau sind alle Teile gründlich zu reinigen und mit fettfreien Handschuhen zu montieren – bestmögliche Sauberkeit beim Arbeiten ist Grundvoraussetzung für Ultrahochvakuum.
- Apparatur und Hochvakuumpumpe müssen ausgeheizt werden
- Lecks müssen vermieden und vor Einschalten der Heizung beseitigt werden. Dazu sollte ein Helium-Lecksucher oder ein Quadrupol-Massenspektrometer verwendet werden.
Durch Ausheizen werden die Desorptions- und Diffusionsraten stark erhöht, was zu wesentlich kürzeren Pumpzeiten führt. Als einer der letzten Schritte des Herstellungsprozesses können Kammern für UHV-Anwendungen bei Temperaturen bis zu 900 °C geglüht werden. Spätere Ausheizprozesse erreichen unter Zelten Temperaturen von teilweise über 300 °C. Während des laufenden Betriebs begrenzen die Vorschriften der Pumpenhersteller bezüglich der maximalen Ausheiztemperaturen am Flansch der Hochvakuumpumpe die maximale Temperatur auf meist 120 °C. Werden innerhalb der Vakuumapparatur Wärmequellen betrieben (z. B. Strahlungsheizung), sind die zulässigen Strahlungsleistungen in den Pumpenflansch zu beachten.
Nach der Montage wird die Apparatur in Betrieb genommen. Nach Erreichen eines Druckes kleiner als 10-5 hPa wird die Heizung eingeschaltet. Während des Heizens sind alle Messröhren zu betreiben und in Zeiträumen von 10 Stunden zu entgasen. Um in den Druckbereich 10-10 hPa vorzustoßen, sind bei Edelstahlbehältern mit entsprechenden Oberflächengüten und Verwendung von Metalldichtungen Ausheiztemperaturen von 120 °C und Heizzeiten von ca. 48 Stunden ausreichend.
Das Ausheizen soll so lange fortgesetzt werden, bis das 100-fache des erwarteten Enddruckes erreicht ist. Dann werden die Heizungen von Pumpe und Vakuumkammer abgeschaltet. Nach dem Abkühlen wird wahrscheinlich der gewünschte Enddruck erreicht. Bei Drücken kleiner 5 · 10-10 hPa und großen inneren Oberflächen ist die Verwendung einer gasbindenden Pumpe (Titansublimationspumpe) von Vorteil, die den aus Metallen austretenden Wasserstoff mit hohem Saugvermögen pumpt.