6.1 Einleitung, Funktionsprinzip
Die Massenspektrometrie ist eines der meistverbreiteten Analyseverfahren. Ein Massenspektrometer analysiert die Zusammensetzung chemische Substanzen mithilfe einer Partialdruckmessung im Vakuum.
Abbildung 6.1: Total- und Partialdruckmessung
Typische Analysen werden im Bereich Forschung & Entwicklung und bei der Herstellung von Produkten des täglichen Lebens durchgeführt:
- Forschung & Entwicklung
- Katalyseforschung
- Medikamententwicklung
- Entwicklung neuer Materialien
- Überwachung von Produktionsprozessen
- in der Metallurgie
- bei der chemischen Synthese
- bei der Halbleiterherstellung
- in der Oberflächentechnologie
- Spuren- und Umweltanalyse
- Aerosol- und Schadstoffüberwachung
- Dopingkontrolle
- Forensische Analytik
- Isotopenanalyse zur Herkunftsbestimmung
- Analyse von Produkten
- der chemischen Industrie
- der Reinstgasherstellung
- der Pharmazie
- der Automobil(zuliefer)industrie (Lecksuche)
- Qualitätssicherung von Lebensmitteln
In einem Massenspektrometer werden Gase analysiert. Feste oder flüssige Substanzen lassen sich ebenfalls analysieren, wenn sie in einem vorgeschalteten Einlasssystem verdampft werden. Das Gas wird durch Abpumpen in einer Vakuumkammer auf einen niedrigen Druck (molekularer Strömungsbereich) verdünnt und durch Elektronenbeschuss ionisiert. Die so erzeugten Ionen werden in einem Massenfilter nach dem Verhältnis Masse zu Ladung getrennt.
Abbildung 6.2: Komponenten eines Massenspektrometers
Abbildung 6.2 stellt die typischen Komponenten eines Massenspektrometersystems dar.
- Durch das Einlasssystem werden die zu analysierenden Substanzen z. B. über eine Kapillare oder ein Dosierventil in eine Vakuumkammer eingelassen und
- mit dem Vakuumsystem bis auf den Arbeitsdruck des Systems abgepumpt.
Der eigentliche Analysator befindet sich im Vakuum und besteht aus folgenden Komponenten:
- Die Ionenquelle ionisiert neutrale Gasteilchen, die dann
- im Massenfilter nach dem Masse-Ladungs-Verhältnis m/e separiert werden.
- Mit Hilfe eines Faraday-Detektors oder eines Sekundärelektronenvervielfachers SEV (engl. SEM = Secondary Electron Multiplier), wird der Ionenstrom gemessen, nachdem die Ionen das Trennsystem verlassen haben. Der gemessene Strom ist ein Maß für den Partialdruck der jeweiligen Gaskomponente oder von eventuell in der Ionenquelle erzeugten Bruchstücken.
- Ein Datenauswertesystem verarbeitet die mit Hilfe des Detektors gemessenen Ionenströme und stellt sie in verschiedenen Formen dar. Softwareprogramme zur Datenauswertung unterstützen den Anwender bei der Interpretation der Massenspektren.
Massenspektrometer unterscheiden sich durch eine Vielfalt von Varianten. Der Hauptunterschied liegt in den Trennsystemen. Die folgenden vier Typen von Massen- filtern sind heute verbreitet:
- Sektorfeldgeräte nutzen die Ablenkwirkung eines Magnetfeldes auf bewegte Ladungsträger.
- Beim Flugzeit-Massenspektrometer (TOF = time of flight) wird die unterschiedliche Geschwindigkeit der Teilchen bei gleicher Energie zur Trennung genutzt.
- Bei Ionenfallen werden die Flugbahnen der Ionen durch ein Hochfrequenzfeld beeinflusst.
- Bei Quadrupol-Massenspektrometern wird die Resonanz bewegter Ionen in einem Hochfrequenzfeld ausgenutzt (ähnlich wie bei Ionenfallen).
Wir wollen uns im Folgenden auf die Sektorfeld- und Quadrupol-Massenspektrometer beschränken, da sie in der Vakuumtechnik die am meisten genutzten Geräte sind.